Anorganische Analysen – Analysensubstanz lösen

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Im Trennungsgang versuchen wir die Trennung der Bestandteile einer Lösung der Analysensubstanz in einzelne Stoffgruppen durch selektives Überführen in schwerlösliche Niederschläge. [1] Zu Beginn unserer Analyse versuchen wir daher zunächst eine Spatelspitze, also wenige Milligramm, der Ursubstanz (Analysensubstanz) zu lösen. Im Allgemeinen empfielt sich folgende „Lösungsmittel“ -Reihenfolge: [a, b]

  1. Wasser
  2. verd. HCl
  3. konz. HCl
  4. verd. HNO3
  5. konz. HNO3
  6. konz. H2SO4
  7. Königswasser
  8. konz. NH3
  9. konz. NaOH

Das Lösen wird zunächst in der Kälte und dann im erwärmten Lösungsmittel [2] versucht, bevor das nächste Lösungsmittel getestet wird. Natürlich probieren wir nicht noch sieben weitere Lösungsmittel, wenn sich die Substanz bereits in verdünnter Salzsäure löst. [a]

Weiteres Vorgehen

  • Bei der Verwendung von konzentrierten Säuren muss der Überschuss nach dem Lösevorgang abgeraucht werden. [a]
  • Oxidierende Lösungen, wie zum Beispiel Königswasser oder auch Salpetersäure, können zur Bildung unlöslicher Bestandteile führen, wie z. B. Zinnstein (SnO2). [a]
  • Beim Verdünnen können Feststoffe ausfallen und damit Hinweise auf eine mögliche Zusammensetzung geben. [a]
  • Es ist sinnvoll, mehrere Auszüge herzustellen und getrennt zu analysieren, um die Störungen gering zu halten. [a]
  • Es ist nötig, bereits zu Beginn der Trennungsgangs Nitrate zu entfernen, weshalb beim Lösen möglichst auf Salpetersäure oder Königswasser verzichtet werden sollte – beim Lösen einiger schwer löslicher Sulfide und edler Metalle geht das aber nicht. [a]

Vorgehen bei unlöslichen Analysensubstanzen

Geht die Analysensubstanz bei den Lösungsversuchen nicht vollständig in Lösung, muss der Rückstand aufgeschlossen werden. Es sollte immer nur der unlösliche Rückstand und nicht die gesamte Analysensubstanz in den Aufschluss gegeben werden! [a]

Die verschiedenen Aufschlüsse werden in einem anderen Beitrag behandelt (Artikel und Link folgen). Es gibt unter anderem: [a]

  • den sauren Aufschluss,
  • den basischen Aufschluss,
  • den Freiberger Aufschluss,
  • die Oxidationsschmelze und
  • andere Aufschlüsse – z. B. den Aufschluss für Silberhalogenide.

Anmerkungen

[1] „Endgegner“ Ionenlotto: Qualitative anorganischen Analysen

[2] Erwärmung im Wasserbad.

Einzelnachweise

[a] Herbig, Marcus, Wagler, Jörg. Qualitative Anorganische Analyse: Begleitbuch für das Arbeiten mit Trennungsgang. Berlin Heidelberg New York: Springer-Verlag, 2018.

[b] https://de.wikipedia.org/wiki/Trennungsgang (Abgerufen am 31.12.2019)