Ionenlotto – das qualitative anorganische Praktikum

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In nahezu jedem Studienfach und Semester gibt es Module und Veranstaltungen, die sich in den Geist der Studierenden einbrennen, sei es nun mit guten oder negativen Erinnerungen. Für die Erstis der Chemiestudiengänge in Deutschland ist solch ein Ereignis das qualitative anorganische Praktikum, liebevoll auch Ionenlotto genannt.

Qualitatives anorganisches Praktikum

Zusammengefasst besteht das Ionenlotto aus gut 200 Stunden Arbeit. Abgerundet mit verschiedensten giftigen Dämpfen und einem Hauch Verzweiflung wird Dir zum ersten Mal bewusst, dass Deine Mutter vielleicht gar nicht so unrecht damit hatte, wenn sie Dich zum wiederholten Mal zu mehr Sauberkeit und Ordnung ermahnte. Sollte das jetzt schon für Schweißperlen sorgen, keine Angst. Ihr werdet nicht ins kalte Wasser geworfen. Vorher habt ihr ein kleines Einführungspraktikum, dort beginnt ihr mit Versuchen, die den Schwierigkeitsgrad „Brötchen aufschneiden“ haben, also:

  • Salz abwiegen und anschließend in Wasser lösen,
  • Glasstäbe (alternativ Pastörpipetten) anschmelzen oder
  • die Temperatur einer Lösung messen.

Anschließend arbeitet ihr euch Stück für Stück durch den Trennungsgang und die Nachweisreaktionen, vor- und nachbereitet wird all das mit Übungsaufgaben und Seminaren.

Das Praktikum ist ein Sammelsurium von Erfolg und Misserfolg, Freude und Verzweiflung, denn ihr müsst euch darauf einstellen, dass nicht alles auf Anhieb funktioniert. Schließlich ist es Chemie. Allerdings könnte es auch an den, durch unsauber arbeitende Kommilitonen, verunreinigten Chemikalien und einem unklaren Skript liegen.

Jedoch ist das Praktikum auch eine Zeit, in der viele neue Freundschaften geschlossen werden, ihr lernt eure Mitstudierenden besser kennen, man freut sich gemeinsam, wenn man eine Analyse geschafft hat, man unterstützt einander, wenn es mal nicht so gut läuft und man klaut voneinander, da Kleptomanie doch viel Spaß macht und es einfach ein tolles Gefühl ist, wenn man nach Verlust seiner Reagenzglas-Zange noch drei Stück in der Hinterhand hat. Schließlich stehen euch nicht nur eure Kommilitonen und Kommilitoninnen zur Seite, auch die HiWis und Assistenten wuseln im Labor herum, um euch mit Rat und Tat zur Seite zu stehen. Großen Unterhaltungswert hat oft die Flammprobe, denn sie hat ein bisschen was von der hohen Kunst des Kaffeesatzlesens. Gefühlte Stunden schaut man hierbei in die Flamme, um am Ende doch nur zu raten, welche Stoffe in der Analyse enthalten sind. Untermalt wird das Ganze durch feinste Gerüche; Schwefelwasserstoff ist eines der dominantesten Aromen, aber es soll auch schon Arsenwasserstoff für allgemeine Panik gesorgt haben. All das und noch vieles mehr gehört zum Ionenlotto dazu. Wenn ihr einander unterstützt und einen kühlen Kopf bewahrt, werdet ihr diesen ersten Meilenstein eures Studiums gut überstehen und nebenbei zu einer Gruppe zusammenwachsen.

Tipps und Tricks

Skript, Recherche und Vorbereitung

Das Skript

Das Skript zu finden ist eine der Aufnahmeprüfungen an der Universität, es versteckt sich wahlweise auf einer Seite eines Arbeitskreises, dem Universitätsforum oder in einer Gruppe auf der universitätseigenen Lernplattform.

Je nach Stand der Überarbeitung ist so ein Script nicht für seine Vollständigkeit und Richtigkeit bekannt und ersetzt daher nicht die eigenständige Recherche z. B. im Blasius.

Für den Fall, dass Du an der CAU Kiel studierst: Das Script findest Du in der OLAT-Veranstaltung/Gruppe für das Praktikum.

Typische Redewendungen im Skript

Im Skript wirst du häufig Formulierungen wie „Filtrat mehrmals waschen“ oder „langsam unterschichten“ lesen. Eventuell kennst Du solche Angaben nicht, das ist nicht schlimm – frage einfach Deinen Assistenten oder den HiWi und frage lieber einmal zu viel nach, als einmal zu wenig!

Die Recherche

Vor- und Nachbereitung

Zu Beginn des Studiums neigt man dazu, stur dem Skript zu folgen. Um das Praktikum möglichst stressfrei zu bestehen, musst Du schnell lernen, das wichtigste aus dem Skript zu extrahieren und gegebenenfalls durch Hinweise aus der Literatur zu ergänzen.

Achte darauf, dass Du die Struktur des Kationen-Trennganges verstehst. Überlege ebenfalls, wo Du Deine eigenen Aufzeichnungen sinnvoll kürzen kannst und ob es sich vielleicht lohnt eine „Übersichtskarte“ oder einen „Fahrplan“ zu erstellen, damit Du schnell vorankommst. Eine gute Vorbereitung erspart viel Zeit. Taktisches Vorgehen noch mehr.

Gehörst Du zu unseren regelmäßigen Unterstützern (auf buymeacoffee.com oder patreon.com (Link folgt)) hast Du unter andere Zugriff auf eine super Zusammenfassung der Trennungsgänge – demnächst auch als Übersichtsposter.

Farben – Alles Schall und Rauch?

Wenn Du Deine Analysesubstanz bekommst, solltest Du definitiv auf die Farbe(n) der Analyse achten und diese notieren. Gegebenenfalls kann sich diese auch ändern, wenn man sein Probengefäß offen im Laborabzug stehen lässt, unsauber arbeitet und dann mit ausgegastem Chlorwasserstoff oder ähnlichem reagiert. So könntest Du am Ende Deines Labortages auf die Idee kommen, mit den möglichen Kationen und Anionen, im Internet nach Verbindungen suchen, die die gleiche Farbe haben.

Soft Skills

Teamgeist

Auch wenn die Partnerarbeit im Labor mit den Analysen endet, könnt ihr durch gute Zusammenarbeit sehr viel erreichen: Macht einige Nachweise zusammen oder fragt nach den Meinungen eurer Kommilitonen. Man munkelt, dass einige sogar ihre Ursubstanz vergleichen. Für jede Analyse findet sich irgendwann ein Experten und so könnt ihr voneinander viel lernen. Außerdem schafft man dadurch eine gute Arbeitsatmosphäre, welches dem sonst so stressigem Laboralltag entgegenwirkt.

Kommunikation und Vitamin B

Der Austausch mit Kommilitonen eines höheren Semesters ist immer vorteilhaft. Sie kennen Fehler im Skript und können Dir von ihren Erfahrungen berichten. Zur Kontaktaufnahme empfiehlt sich hier ein Besuch der Fachschaft.

Fragen! Fragen! Fragen!

Die Laborassistenten betreuen die Praktika und sollen den Studenten nicht viel helfen. Trotzdem stehen sie bei Problemen meist stets zur Verfügung. Wenn Du also Fragen hast und nicht weiterkommst, scheue Dich nicht sie zu fragen. Wichtig ist es, konkrete Fragen zu stellen! Wenn der Assistent das Gefühl hat, dass Du Dich wirklich mit den Nachweisen beschäftigt hast, wird er Dir auch gerne helfen. Übrigens: Der Hiwi hilft auch und erinnert sich vielleicht noch besser an sein Praktikum.

Höre auf Deinen HiWi

Eine sturköpfige und festgefahrene Position bringt Dich im Labor nicht weiter. Wenn Dein HiWi eine Analyse kommentiert und Anmerkungen macht, nimm sie ernst. Vielleicht sieht Dein HiWi ja wirklich einen fadblauen Schimmer in der Flammprobe. 😉

Geduld

Auch wenn das Labor sehr stressig ist, musst du dir bei den Nachweisen und KTG-Schritten Zeit lassen. Es kann gut sein, dass etwas nach wenigen Minuten doch noch ausfällt. Wenn du dir bei einigen Nachweisen unsicher bist, warte ein paar Minuten, bevor du dein Urteil fällst.

Die Wiederholung

Mache, wenn Du kannst, die Nachweise und Vorproben mehrmals! Verschwende aber grade zu Beginn nicht zu viel Zeit.

No risk, no fun

In diesem Praktikum darf Raten ein legitimes Instrument sein, um das Praktikum zu bestehen. Natürlich sollst Du nicht einfach irgendwelche Kationen zu deiner Analyse dichten. Aber Du musst nicht immer jeden Nachweis machen, bevor Du die Analyse abgibst. Analytisches Denken und das Wissen darum, dass Du drei Abgaben machen kannst, können unter Umständen, in Kombination mit geschickt durchgeführten Vorproben und Analysen, genug Informationen bereitstellen.

Geschickte Abgaben

Wenn Du mehrere positive Nachweise und Ideen während deiner Arbeit gesammelt hast, gib nur die Kationen und Anionen an, bei denen Du Dir wirklich sicher bist. Eigentlich eine banale Aussage, aber viele Studierende neigen zu Beginn dazu, alles anzugeben, was irgendwie positiv erscheint.

Praktische Hinweise: Analysen und Vorgehen

Blindprobe

Die sog. Blindprobe rettet Dir oft den Arsch sollte immer durchgeführt werden.

Mit ihr gelingt es Fehler, die durch subjektive Wahrnehmung entstehen, weitestgehend zu reduzieren. So entscheidet die Blindprobe eher als der Abzugspartner, ob das Rot nun wirklich Kaminrot oder doch eher Ziegelrot ist. Auch eignen sich Blindproben um festzustellen, ob ein Nachweis etwas taugt oder nicht, denn wenn dieser nicht einmal mit der Blindprobe funktioniert, ja dann ….

Das gleiche gilt für die Boraxperle.

Theorie

Es gibt drei Arten von Blindproben: [a]

  • Die positive Blindprobe stellt sicher, dass die gesuchte Substanz gefunden wird, wenn sie vorhanden ist.
  • Die negative Blindprobe stellt sicher, dass die Substanz nicht gefunden wird, wenn sie nicht vorhanden ist.
  • Die doppelte Blindprobe, also sowohl die positive als auch die negative zusammen, stellen die Zuverlässigkeit des angewandten Verfahrens für den vorliegenden Fall sicher.

Bei der positiven Blindprobe wird die nachzuweisende Substanz dem Analysegemisch zugesetzt. Daher muss die Nachweisreaktion eintreten. Tritt in diesem Fall die Nachweisreaktion (im Allgemeinen ein Niederschlag oder eine Farbreaktion) nicht ein, ist der Test unzuverlässig, weil entweder die Reagenzien überaltert sind oder weil das zu analysierende Gemisch die Nachweisreaktion hemmende Komponenten enthält. [a]

Bei der negativen Blindprobe werden nur die Reagenzien der Nachweisprozedur unterworfen, ohne die zu untersuchende Substanz hinzuzufügen. In diesem Fall muss die Reaktion negativ sein, das heißt, die typische Reaktion darf nicht stattfinden, da ja die entsprechende Substanz nicht enthalten ist. Tritt die Reaktion doch ein, so sind die Reagenzien verunreinigt und für diesen Nachweis unbrauchbar oder es liegt ein systematischer Verfahrensfehler vor. [a]

Vorproben

Achtung! Vorproben sind keine Nachweise. Trotzdem können sie Dir verdammt wichtige Hinweise auf deine Kationen geben. Je nach Analyse: Überlege, welche Kationen Du nur mit den Vorproben nachweisen kannst. Zu den Vorproben zählen die

  • Flammenfärbung,
  • Boraxperle und die
  • Oxidationsschmelze

Es wird auch gemunkelt, dass es Studierende gegeben haben soll, die durch ihre Vorproben und den Anionen-Nachweisen genug Informationen gesammelt haben, um eine richtige Abgabe zu machen.

Probenvorbereitung

Achte darauf, dass deine Analyse gut gemischt – also homogenisiert – ist, damit Du auf alle Bestandteile testest. Wenn Du Deinen Trennungsgang beginnst, empfiehlt es sich auch Deine Analysesubstanz mit einem sauberen (!) Mörser zu zermahlen.

Bei Vorproben wie der Boraxperle ist es hingegen sinnvoll, wenn du die verschiedenen Körner und Farben – gegebenenfalls unter einem Mikroskop – trennst, damit Deine Vorproben eindeutiger werden.

Aufschluss

Aufschluss

So ziemlich das letzte, was man versuchen kann, wenn sich ein Zeug überhaupt nicht lösen will, selbst wenn man darauf gut einredet, ist der Aufschluss.

Der Aufschluss überführt eine schwer lösliche Verbindung in eine säure- oder wasserlösliche Verbindung. Im Praktikum können der Soda-Pottasche-Aufschluss, der Saure Aufschluss oder die Oxidationsschmelze eingesetzt. Von einem Aufschluss mit Königswasser ist in diesem Praktikum abzuraten.

Der pH-Wert ist dein Freund

Auch wenn im Skript oder im Lehrbuch Deiner Wahl immer mal wieder „mit ein paar Tropfen XY ansäuern“ steht, solltest Du nicht davon ausgehen, dass Deine Lösung auch wirklich sauer ist. Vergiss also nicht die Kontrolle des pH-Wertes, mit einem falschen pH-Wert sind die Ergebnisse für die Tonne. Im Übrigen kommt die Lösung zum pH-Wert-Teststreifen, nicht umgekehrt!

Ionenverschleppung

Wenn Du Dich fragst, warum Du Chlorid-Ionen nachgewiesen hast, obwohl Du Deine Probe noch nicht zugegeben hast oder wieso schon wieder Eisen drin sein soll, obwohl es gar nicht enthalten ist, dann lautet die Antwort: Ionenverschleppung.

Das Verschleppen von Ionen ist ein Problem von unsauberem Arbeiten, dreckigen Glasgeräten oder verunreinigen Chemikalien.

Eine mögliche Lösung geht mit einem gewissen Kapitalaufwand einher: Reagenzgläser und Pasteurpipetten kaufen und nach der Benutzung (und Reinigung) wegschmeißen.

Erfahrungsgemäß geht auch eine große Gefahr von folgenden Chemikalien aus, die dazu neigen verunreinigt zu sein:

  • Dest. Wasser: Guck besser nicht ins Innere der Behälter.
  • Salpetersäure: Häufig durch unsauber durchgeführtes Abfüllen mit Clorid-Ionen verunreinigt, manchmal auch mit Chrom.
  • Blutlaugensalz: Häufig mit Eisen verunreinigt, daher fällt der Eisennachweis immer positiv aus.
  • […]

Das erste Praktikum wird von den Studierenden gerne gehasst, eigentlich wie anfänglich jedes Praktikum. Bereite Dich auf die schlimmste und beste Zeit des Semesters vor, denn trotz allen Widrigkeiten ist noch niemand während des Praktikums gestorben und die Welt dreht sich morgen auch noch um die Sonne, selbst wenn Du eine Analyse mal wiederholen musst. Das Praktikum sagt wenig über Deine zukünftigen Qualitäten als Chemiker aus und bringt Dir auf eine harte Weise Leidensfähigkeit und Durchhaltevermögen bei.

Übrigens: Selbst wenn Du das Praktikum wiederholen musst: Schäme Dich nicht, denn das kann jedem passieren und das ist es auch schon – denk einfach daran, dass Du beim nächsten Versuch deutlich mehr Erfahrungen mit ins Labor bringst.

Literaturtipps

Für einzelne Nachweise und Stoffeigenschaften ist der „Jander-Blasius“ quasi selbstverständlich DAS Standardwerk. Die neuste Auflage ist unter dem Titel „Jander/Blasius Anorganische Chemie I + II“ von E. Schweda (neuer Autor, nachdem Jander und Blasius schon lange tot sind) im S. Hirzel Verlag erschienen. Dieser erste Band ist in einem roten Einband gestaltet, der zweite blaue Band beschäftigt sich dann mit dem quantitativen Nachweisen.

Leider liefert der Jander-Blasius in seiner Fülle an Informationen keinen guten ersten Überblick vor allem über die Trennungsgänge. Besser, weil kompakter und studierendenfreundlicher ist da „Qualitative Anorganische Analyse: Ein Begleiter für Theorie und Praxis“ von Eberhardt Gerdes (Springer Verlag). Dort werden die Trennungsgänge gut aufrollt, ausführlich erläutert und mit so manchen netten Hinweise gespickt. Auch dort wird auf die stoffspezifischen Nachweise eingegangen. Außerdem ist er bedeutend günstiger. Somit eignet sich das Buch viel besser als Einstiegslektüre.

Weiterhin gibt es noch „Qualitative Anorganische Analyse: Begleitbuch für das Arbeiten mit Trennungsgang“ von Marcus Herbig und Dr. Jörg Wagler (Springer Verlag) und das „Arbeitsbuch qualitative anorganische Analyse: für Pharmazie- und Chemiestudenten“ von Dirk Häfner (Avoxa Verlag). Bestimmt gibt es auch noch viele weitere brauchbare Bücher, aber zu diesen (wie auch zu den beiden letztgenannten) können wir (noch) keine Aussage treffen.

Zum Buch von Dirk Häfner gibt es auch eine Website mit jeder Menge nützlichem Material, wie z. B. Videos zu vielen Nachweisreaktionen.

Hinweise für Studierende der CAU Kiel: Alle genannten Bücher sind in der Zentralbibliothek entleihbar (teilweise aber nur ältere Ausgaben)


Ein Übersichtsposter über die Trennungsgänge, sowie ein Analysenschema wird es demnächst auch hier geben.


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Einzelnachweise

[a] https://www.chemie.de/lexikon/Blindprobe.html (Abgerufen am 19.10.2019)