Laborpraxis: Die wunderbare Welt der Glasgeräte

Du bist hier:

Allgemeines

Glasarten

Für Laborgeräte aus Glas werden hauptsächlich zwei Glasarten verwendet:

  • Natron-Kalk-Glas und
  • Borosilikatglas

Sie unterscheiden sich in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaften und werden daher für verschiedene Anwendungen eingesetzt.

Klasseneinteilung

Volumen-Messgeräte aus Glas werden in verschiedene Klassen eingeteilt:

  • Klasse A: Die Volumentoleranzen müssen innerhalb der durch DIN/ISO und EO festgelegten Fehlergrenzen liegen. Klasse A-Produkte erfüllen alle Anforderungen für die Konformitätsbescheinigung.
  • Klasse AS: Die Volumentoleranzen müssen innerhalb der durch DIN/ISO und EO festgelegten Fehlergrenzen liegen. Die Geräte müssen auf EX justiert sein und die Forderungen nach Schnellablauf und der vorgeschriebenen Wartezeit erfüllen. Klasse AS-Produkte erfüllen alle Anforderungen für die Konformitätsbescheinigung.
  • Klasse B: Die Volumentoleranzen müssen innerhalb der doppelten Fehlergrenzen der Klasse A/AS liegen. Hirschmann Klasse B Produkte nutzen aber diesen gegebenen Freiraum nicht voll aus und liegen üblicherweise deutlich innerhalb der 1 1/2-fachen Eichfehlergrenzen.

Glasgeräte

Eine Bürette in gerader Bauform. | Grafik: LucasboschCC BY-SA 3.0

Büretten

Büretten sind auf Ex justierte Volumenmessgeräte mit Skala und eingeschliffenem Hahn am unteren Ende, die zur Titration in der Maßanalyse eingesetzt werden. Sie werden dort eingesetzt, wo die benötigte Flüssigkeitsmenge nicht von Vornherein bekannt ist.

Der Schellbach-Streifen mit Meniskus und dem gebildeten „Zeiger“. | Grafik: Endimion17CC BY-SA 3.0

Es gibt verschiedene Arten und Formen des Ventilhahns (unter anderem die unten dargestellte gerade Form). Die Skalierung ist häufig als Strichteilung markiert und wird oft durch einen Schellbach-Streifen auf der Rückseite ergänzt.

Büretten werden heute weitgehend durch Motorkolbenbüretten (Wechseleinheit, Kolbenbürette und Antriebsaggregat) ersetzt. Im chemischen Praktikum werden Büretten allerdings noch verwendet.

Schellbach-Streifen

Der Schellbach-Streifen ist ein farbiger Streifen auf der Rückseite der Bürette zusätzlich zur Messskala. Er bildet beim Durchschauen am oberen Flüssigkeitsrand mit dem Meniskus einen „Zeiger“. Dadurch wird die Ablesegenauigkeit erhöht.

Messkolben

Ein 10 ml Messkolben (der Stopfen ist nicht abgebildet; 3D-Modell).

Messkolben sind birnenförmige oder konische Glasgeräte. Die Bodenfläche ist abgeflacht, damit der Messkolben stehen kann. Das Nennvolumen ist durch eine Ringmarke am Hals des Kolbens gekennzeichnet. Messkolben gibt es mit Schliff oder ohne und entsprechend werden sie offen oder mit einem Verschlussstopfen verwendet. Sie sind auf In justierte Messgefäße, die in der Analytik zur Herstellung von Lösungen mit genauem Gehalt, sowie zum Ansetzen von Verdünnungen verwendet werden.

Befüllen von Messkolben

Was zu beachten ist:

  • Messkolben überprüfen: Ist er sauber, fettfrei, ist der Schliff und der Stopfen intakt?
  • Substanz in ungefähr der halben Lösemittelmenge lösen.
  • Mit Lösemittel bis zirka 2 cm unter die Marke auffüllen.
  • Messkolben zirka 30 Minuten bei der Justiertemperatur temperieren (weicht die Temperatur der nachfolgenden Messung von der Justiertemperatur ab, ist es sinnvoll, auf diese Temperatur zu temperieren).
  • Sind Lösungen im Messkolben während der Herstellung oder Verdünnung keinerlei Temperaturschwankungen unterworfen, kann auf das Temperieren verzichtet werden.
  • Mit Lösemittel tropfenweise auf die Marke einstellen, ohne dass der Kolbenhals benetzt wird.
  • Lösung durch Schütteln gut durchmischen.

Messpipetten

Mit Messpipetten können im unterschied zu Vollpipetten unterschiedliche Flüssigkeitsmengen abgegeben werden. Sie sind daher mit einer Messskala gezeichnet. Der Nullpunkt kann am oberen oder unteren Ende der Skala markiert sein. Messpipetten sind auf Ex justiert.

Messzylinder

Messzylinder sind auf In justiert, werden in der Praxis aber fast ausschließlich als Ausgussgerät und hauptsächlich für präparative Zwecke verwendet. Um die Messfehler möglichst klein zu halten, ist die Größe des Messzylinders dem abzumessenden Volumen anzupassen. Am besten wird der kleinstmögliche Messzylinder verwendet, mit dem noch das ganze Volumen abgelesen werden kann.

Pastörpipetten

Pastörpipetten in voller Pracht: Die lange und die kurze Form mit ungefährer Volumenangabe.

Pyknometer

Ein Pyknometer ein Messgerät zur Bestimmung der Dichte von Festkörpern oder Flüssigkeiten durch Wägung.

Durchführung einer Dichtemessung

Pyknometer
Ein Pyknometer.
  1. Das leere und trockene Pyknometer wird mit Stopfen gewogen, das Gewicht $m_{0}$ notiert
  2. Jetzt wird das Pyknometer bis zum Überlaufen mit Wasser gefüllt
  3. Nun wird das Pyknometer ohne Stopfen temperiert (meist 20 °C bzw. 25 °C) und immer wieder aufgefüllt, bis der Flüssigkeitsstand auf gleicher Höhe bleibt
  4. Dem Pyknometer wird der Stopfen so aufgesetzt, dass Flüssigkeit aus der Kapillare austritt, es wird abgetrocknet und erneut gewogen | $m_{1}$
  5. Aus der Differenz dieser Wägung und der vorherigen ergibt sich das Gewicht des Wassers $m_{1}-m_{0}=m_{W}$
  6. Nun wird über die Dichte $\rho _{W}$, die wir für unsere Temperatur aus einer Tabelle entnehmen, das genaue Volumen $\displaystyle V_{P}$ des Pyknometers bestimmt: $V_{P}=\frac{m_{1} – m_{0}}{\rho_{W}}$
  7. Nun wird das Pyknometer mit einem flüchtigen Lösemittel (Ethanol, Aceton, …) ausgespült und mit Pressluft ausgeblasen – im Trockenschrank sollte das Pyknometer nicht getrocknet werden, da die Eichung auf das angegebene Volumen aufgehoben werden könnte.
  8. Ist das Pyknometer wieder komplett trocken, wird es bis zum Überlaufen mit der Prüfflüssigkeit gefüllt.
  9. Das Pyknometer wird ohne Stopfen auf die gleiche Temperatur wie vorher das Wasser temperiert, bis der Flüssigkeitsstand gleich bleibt
  10. Danach wird der Stopfen wieder so aufgesetzt, dass Flüssigkeit aus der Kapillare austritt, und abgetrocknet.
  11. Jetzt wird noch einmal gewogen | $m_{2}$
  12. Aus der Differenz dieser Wägung und der des leeren Pyknometers $m_{2}-m_{0}=m_{Fl}$ erhalten wir das Gewicht der Prüfflüssigkeit.
  13. Dieses wird jetzt zusammen mit unserem vorher errechneten Volumen $V_{P}$ in die Formel eingesetzt: $\rho _{Fl}=\frac{m_{2}-m_{0}}{V_{P}}$

Dichtebestimmung eines Festkörpers

  • $m_{0}$ die Masse des leeren Pyknometers,
  • $m_{1}$ die Masse des mit Wasser gefüllten Pyknometers,
  • $m_{2}$ die Masse des Pyknometers mit dem Festkörper,
  • $m_{3}$ die Masse des Pyknometers mit dem Festkörper, aufgefüllt mit Wasser,
  • $\rho _{W}$ die Dichte des Wassers bei der gegebenen Temperatur, dann ergibt sich die Dichte des Festkörpers zu: $\rho_{F}=\frac {(m_{2}-m_{0})}{(m_{1}-m_{0})-(m_{3}-m_{2})}\cdot \rho _{W}$

Thermometer

Im Labor werden Laborthermometer verwendet, bei diesen handelt es sich um universell einsetzbare Flüssigkeitsausdehnungsthermometer, häufig sind es Stockthermometer. Die geforderte Eintauchtiefe lässt sich in der Praxis nicht immer einhalten. Der dadurch auftretende Fehler darf je nach Anforderung vernachlässigt werden.

Organische Flüssigkeiten (Ethanol, Toluen, Pentan) sind bei ihrer Verwendung als Thermometerflüssigkeit gefärbt. Sie benetzen Glas. Daher ist ihre Messgenauigkeit nicht so groß wie bei der Verwendung von Quecksilber.

Die größten Vorteile, die Quecksilber als Thermometerflüssigkeit bietet, sind die gute Wärmeleitfähigkeit und die über den gesamten Anwendungsbereich praktisch lineare Ausdehnung. Quecksilber benetzt Glas nicht, ist gut sichtbar und hat einen für die meisten im Labor zu messenden Temperaturen günstigen Anwendungsbereich.

Quecksilber wird jedoch aufgrund seiner Giftigkeit nur noch in Ausnahmefällen eingesetzt. Bei einem Bruch eines Thermometers muss das Quecksilber fachgerecht, beispielsweise mit einem speziellen Set mit Amalgamierungspulver, aufgenommen, gesammelt und entsorgt werden.

Fadenriss

Ist die Flüssigkeitssäule in der Kapillare unterbrochen (Fadenriss), werden häufig zu hohe Temperaturen abgelesen. Ein Fadenriss kann vermieden werden, wenn heiße Thermometer langsam und in senkrechter Stellung abgekühlt werden. Thermometer mit organischen Flüssigkeiten nach Möglichkeit in senkrechter Stellung aufbewahren.

Einen Fadenriss beheben

Aufheizen, bis die Thermometerflüssigkeit das Expansionsgefäß am oberen Ende des Thermometers erreicht hat, und langsam in senkrechter Stellung abkühlen lassen, bis sich die gesamte Flüssigkeit im Reservoir befindet (Vorsicht: Thermometer kann bei zu starkem Aufheizen zerspringen!)

Vollpipetten

Mit Vollpipetten kann eine bestimmte Flüssigkeitsmengen abgegeben werden. Vollpipetten sind meist in den Klassen A und AS erhältlich.Sie sind auf Ex justiert.

Das richtige befüllen einer Vollpipette

  • Immer eine Pipettierhilfe verwenden! Niemals mit dem Mund saugen!
  • Die Pipette sollte sauber und fettfrei sein, die Spitze sollte intakt sein.
  • Beim Füllen sollte die Flüssigkeit bis zirka 10 mm über die Ringmarke aufgesogen werden
  • Die Pipette wird dann außen abgetrocknet.
  • Die Pipette senkrecht auf Augenhöhe halten Ablaufspitze an die Innenwand des schräggehaltenen Gefäßes anlegen und Meniskus auf die Ringmarke einstellen.
  • Pipette am Gefäßrand abstreifen.

Vollpipetten richtig entleeren

  • Pipette senkrecht halten.
  • Ablaufspitze an die Innenwand des schräggehaltenen Gefäßes halten und Inhalt ablaufen lassen.
  • Klasse A und B: Sobald sich ein bleibender Meniskus gebildet hat, Pipette an der Gefäßwand abstreifen.
  • Klasse AS: Wartezeit von 15 Sekunden einhalten und erst nach Ablauf der Wartezeit Pipettenspitze an der Gefäßwand abstreifen.
  • Bei Ausblasvollpipetten – mit Blow-out bezeichnet – wird die in der Spitze verbleibende Flüssigkeit mit dem Pipettierhilfe ausgeblasen.