Pulverdiffraktometrie

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Was kann man tun, wenn eine Verbindung partout keine Einkristalle bilden will, die groß genug für eine Einkristallstrukturanalyse sind? Oder wenn man nicht die Zeit und die Mittel hat, Einkristalle zu untersuchen? Auch mit mikrokristallinem Material (kristallinen Pulvern) ist es manchmal möglich, Strukturen zu bestimmen. Meist wird die Röntgenpulverdiffraktometrie allerdings benutzt um die (Phasen-)Reinheit eines Produktes zu prüfen.

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Röntgenstrahlung

Röntgenstrahlen sind hochenergetische Photonen mit einer Wellenlänge im Bereich von 0.1 bis 5.0 Å, was einer Energie von 125-2.5 keV entspricht. Im Labor wird diese Strahlung meist durch eine Röntgenröhre erzeugt. Darin werden Elektronen im Vakuum durch eine Potentialdifferenz von bis zu 60 kV aus einer Wolframglühkathode auf eine Metallanode aus möglichst reinem Metall, wie z. B. Kupfer oder Molybdän, beschleunigt (Abb. 7). In das Anodenmaterial eingedrungen lösen die Elektronen eine Reihe von Prozessen aus, die zu den drei typischen Strahlungsarten einer Röntgenröhre führt: Die sogenannte charakteristische Röntgenstrahlung, Bremsstrahlung und die Lilienfeldstrahlung.

Ein Großteil der kinetischen Energie der auftreffenden Elektronen (98–99 %) wird in Form von Wärme und nicht in Form von Strahlung frei. Das ist auch der Grund warum ein Pulverdiffraktometer gut gekühlt werden muss.

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Kristalle

In einem Kristall sind die Atome dreidimensional translationsperiodisch angeordnet. Die kleinste Einheit, aus der ein Kristall aufgebaut werden kann, wird als Elementarzelle bezeichnet. Durch Wiederholung dieser Elementarzelle in alle Raumrichtungen lässt sich der makroskopische Kristall aufbauen. Die Elementarzelle wird durch die Gitterparameter a, b und c und die Winkel α, β und γ beschrieben; die möglichen Kombinationen verschiedener Gitterparameter und Winkel ergeben die sieben Kristallsysteme:

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Die Braggˈsche-Gleichung

Röntgendiffraktometrie basiert auf einer Formel, die für die Erklärung der Röntgenbeugung durch W. L. Bragg im Jahr 1912 geliefert worden ist. Bragg führte die Röntgenbeugung auf eine selektive Reflexion an einer Netzebenenschar zurück. Der Röntgenstrahl wird an einer Netzebene reflektiert, dabei sind Ein- und Ausfallwinkel gleich. Da die Röntgenstrahlung eine energiereiche Strahlung ist, dringt sie auch in den Kristall ein, so dass die zweite als auch die folgenden Netzebenen mit der gleichen Intensität bestrahlt werden wie die oberste Netzebene. Es kommt zu Interferenzen zwischen den an den verschiedenen Netzebenen reflektierten Röntgenstrahlen. Diese können sich nur dann zu einem messbaren Effekt aufaddieren, wenn die Gangunterschiede der Strahlen ganzzahlige Vielfache der Wellenlänge der angewendeten Strahlung sind.

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Das Pulverdiffraktometer

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Ein Pulverdiffraktogramm aufnehmen

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Pulverdiffraktogramme

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Es heißt „Reflex“ und nicht „Peak“, „Bande“ oder ähnliches!

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Interpretation

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 Informationen in einem idealisierten Pulverdiffraktogramm.
Abb.: Informationen in einem idealisierten Pulverdiffraktogramm. [B1]
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Strukturbestimmung aus Pulverdiffraktogrammen

Dort, wo Einkristalle nicht erhalten werden können, müssen Strukturinformationen aus Pulverdiffraktogrammen extrahiert werden. Dafür ist zunächst ein möglichst einphasiges, kristallines Produkt und ein qualitativ hochwertiges Röntgenpulverdiffraktogramm notwendig.

Verweise

Einzelnachweise

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Abbildungsnachweise

[B1] Frank Girgsdies, Electron Microscopy Group, Department of Inorganic Chemistry, Fritz-Haber-Institut der MPG, Berlin, Germany


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