Rasterelektronenmikroskopie

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Die Rasterelektronenmikroskopie dient als Routinemethode um die Form und die Oberflächenbeschaffenheit von sehr kleinen Objekten festzustellen. Dazu wird ein aus einer Glühkathode stammender Elektronenstrahl mittels einiger Elektronenlinsen auf einen Ausschnitt der Probe fokussiert. Die Glühkathode besteht im einfachsten Fall aus Wolfram, höhere Elektronenintensitäten sind zum Beispiel mit einer Kathode aus Lanthanhexaborid (LaB6) oder mit einer Feldemissionskathode erzeugbar. Die Elektronen dringen dabei bis zu einer bestimmten Tiefe in die Probe ein und gehen dabei Wechselwirkungen mit den Elektronen in den Atomhüllen ein. Primär- oder Rückstreuelektronen sind von der Probe zurück gestreute Elektronen, die fast keine energetische Wechselwirkung, sondern nur Diffraktion erfahren haben. Sekundärelektronen sind durch Stoß heraus gelöste Elektronen aus den inneren Schalen der Atome in der Probe, die eine geringere Energie besitzen als die Primärelektronen, wodurch sie von diesen unterscheidbar sind. Bei diesem Vorgang entsteht auch Röntgenstrahlung durch die Besetzung der Energieniveaus der heraus gelösten Elektronen durch Elektronen aus höheren Energieniveaus des Atoms, die für die Röntgenfluoreszenzanalyse (EDX oder WDX) genutzt werden kann. Diese drei Vorgänge sind die wichtigsten innerhalb der Routineuntersuchungen, und finden alle ihre Ursache in der Wechselwirkung der Elektronen mit der Probe in einem
birnenförmigen Volumen. Die Größe dieses Wechselwirkungsvolumens um den Auftrittspunkt des Elektronenstrahls herum ist abhängig von Parametern wie der Beschleunigungsspannung, der Fokussierung, dem zur Messung im Allgemeinen nötigen Vakuum und der Beschaffenheit der Probe. Die aus der Probe wieder austretenden Elektronen werden beispielsweise mit einem
Szintillationszähler mit Photomultiplier detektiert. Zur Erhöhung der Anzahl der detektierten Elektronen kann an diesen eine „Saugspannung“ angelegt werden, das heißt, dass der Detektor auch als Anode dient. Da die Rückstreuelektronen eine höhere Energie als die Sekundärelektronen besitzen, können diese voneinander unterschieden werden. Die Detektion der Sekundärelektronen liefert ein Bild von der Probe und der Oberflächenbeschaffenheit, das dadurch entsteht, dass abhängig von der Topologie der Probe verschieden viele Elektronen detektiert werden. Bei Erhebungen auf der Oberfläche können mehr Elektronen detektiert werden als in Vertiefungen, wodurch eine Intensitätsdifferenz von Elektronen in ein Bild ungewandelt werden kann.

Um das Bild nicht zu verfälschen, sollte die Oberfläche rechtwinklig zum einfallenden Elektronenstrahl liegen, da sonst Artefakte erhalten werden können. Normalerweise lassen sich Objekte im Mikrometerbereich sichtbar machen, durch Verwendung von Kathoden mit höherer Leistung sind auch kleinere Objekte messbar.

Die Streuung der Primärelektronen ist abhängig von der Ordnungszahl der Elemente. Solange die Bereiche mit einer hohen Konzentration eines Elements genügend groß sind, kann ein ortsaufgelöstes Bild der Verteilung der Elemente durch die Detektion der Rückstreuelektronen aufgenommen werden. Ein Gesamtüberblick über die Zusammensetzung der Probe lässt sich über die energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse erhalten (EDX). Beim Herauslösen der Sekundärelektronen aus der Hülle der Atome entsteht Röntgenstrahlung durch die Besetzung der verwaisten Energieniveaus durch energetisch höher liegende Elektronen des Atoms. Diese kann mit einem Halbleiterdetektor detektiert werden. Die Strahlung ist charakteristisch für das Element, aus dem sie entstanden ist. Allerdings lassen sich auf diese Weise nur die verhältnismäßigen Anteile der Elemente messen, die in großer Menge in der Probe enthalten sind, und keine absoluten Mengen angeben. Zudem ist die Messung von leichteren Elementen wie Kohlenstoff meist nicht annähernd exakt möglich, da sich im Röntgenspektrum bei zu geringer Auflösung zu viele Linien überlagern. Des Weiteren werden in vielen Geräten Fenster eingesetzt, die die Röntgenstrahlung der leichteren Elemente absorbieren, diese Fenster dienen aber zum Schutz des Detektors vor dem Vakuum, das im Messraum erzeugt wird. Da mit Hochspannung gearbeitet wird, müssen die Proben entweder leitend sein, oder mit einer leitenden Substanz beschichtet werden, wie zum Beispiel Gold oder Silber. Ansonsten werden die Proben durch Aufladungseffekte zersetzt. Zudem sollten die Proben im Vakuum stabil sein, wobei allerdings in neuerer Zeit auch Rasterelektronenmikroskope entwickelt wurden, die unter einem Druck von 10 mbar noch arbeiten können (ESEM).

Einzelnachweise

[A] N. Stock, Skript REM und EDX, CAU Kiel, 2006.