Richtig Titrieren

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Eine der häufigsten Bestimmungsmethoden ist die Titration. […]

Die Bürette

Das wichtigste Glasgerät für die Titration ist die Bürette – Aufbau und Funktionsweise beschreiben wir eigentlich an einer anderen Stelle, ebenso die Verwendung des Schellbachstreifens. Damit Du aber nicht schon wieder ein neues Fenster öffnen musst, hier einmal das wichtigste:

Büretten – Eine Einführung

Eine Bürette in gerader Bauform. | Grafik: LucasboschCC BY-SA 3.0

Büretten sind auf Ex justierte Volumenmessgeräte mit Skala und eingeschliffenem Hahn am unteren Ende, die zur Titration in der Maßanalyse eingesetzt werden. Sie werden dort eingesetzt, wo die benötigte Flüssigkeitsmenge nicht von Vornherein bekannt ist.

Der Schellbach-Streifen mit Meniskus und dem gebildeten „Zeiger“. | Grafik: Endimion17CC BY-SA 3.0

Es gibt verschiedene Arten und Formen des Ventilhahns (unter anderem die links dargestellte gerade Form). Die Skalierung ist häufig als Strichteilung markiert und wird oft durch einen Schellbach-Streifen auf der Rückseite ergänzt.

Büretten werden heute weitgehend durch Motorkolbenbüretten (Wechseleinheit, Kolbenbürette und Antriebsaggregat) ersetzt. Im chemischen Praktikum werden Büretten allerdings noch verwendet.

Schellbach-Streifen

Der Schellbach-Streifen ist ein farbiger Streifen auf der Rückseite der Bürette zusätzlich zur Messskala. Er bildet beim Durchschauen am oberen Flüssigkeitsrand mit dem Meniskus einen „Zeiger“. Dadurch wird die Ablesegenauigkeit erhöht.

Tipps und Tricks

Um bei den Titrationen möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten, müssen einige Regeln befolgt werden:

  • Büretten müssen im Inneren fettfrei sein. Gelegentlich kann ein einwandfreies Ablaufen durch Spülen der Geräte mit organischen Lösungsmitteln (Aceton, Ether, Petrolether) erreicht werden. In hartnäckigeren Fällen muss man die Geräte der Einwirkung von ethanolischer KOH Lösung aussetzen.
  • Stelle sicher, dass der Auslaufhahn dicht ist.
  • Spüle die Bürette vor der ersten Benutzung mit der neuen Maßlösung durch, um Verunreinigungen zu entfernen und Verdünnungseffekte durch entionisiertes Wasser zu vermeiden.
  • Fülle die Bürette immer luftblasenfrei. Befinden sich Luftblasen im Bürettenrohr, versuche diese durch leichtes Klopfen am Glas zum Aufsteigen zu bringen. Gelingt dies nicht, dann verschließe die Bürette mit einem (sauberen !) Stopfen und schwenke sie vorsichtig.
  • Viele Büretten besitzen einen Schellbach-Streifen zum Ablesen des Flüssigkeitsstands. Benutze ihn richtig.
  • Zum Einstellen auf die Nullmarke füllst Du die Maßlösung (mit einem Trichter!) bis über die Nullmarke in die Bürette ein und lässt sie bis zur Nullmarke in ein leeres Becherglas ablaufen. Dann entfernst Du den Trichter, damit eventuell anhaftende Flüssigkeit nicht mehr ins Bürettenrohr tropft.
  • Lasse die Maßlösung beim Titrieren langsam ablaufen, sonst bleibt sie zum Teil an der Innenwand haften.
  • Benutzt man zur Erkennung des Äquivalenzpunkts einen Farbindikator, so ist es hilfreich, zwei Vergleichslösungen anzusetzen, an denen die Farben kurz vor und nach dem Umschlagspunkt zu erkennen sind.
    • Zur Säure-Base-Titration versetzt man beispielsweise ca. 5 mL entionisiertes Wasser in einem Reagenzglas mit einem Tropfen Indikator-Lösung und einem Tropfen Säure (Indikator im sauren Bereich). Von dieser Lösung gießt man etwa die Hälfte in ein zweites Reagenzglas und setzt tropfenweise Base zu, bis der Umschlag erfolgt (Indikator im basischen Bereich).

Maßlösungen herstellen

Eine Maßlösung wird in einem Messkolben hergestellt. Wird ein Messkolben exakt bis zum Markierungsring (Eichmarke) gefüllt, dann entspricht das Volumen der eingebrachten Flüssigkeit mit großer Genauigkeit dem auf dem Messkolben angegebenen Wert.

Gibt man eine genau abgewogene Masse, m, einer Substanz mit der Molmasse, M, in den Kolben und füllt mit einem Lösungsmittel bis zur Eichmarke auf, dann hat man eine genau bestimmte Stoffmenge, $n$ ($n = m/M$), in einem genau definierten Volumen, $V$, gelöst und somit eine Lösung mit genau bestimmter Molarität, $c$ ($c = n/V$), erhalten.

[Hier fehlt noch eine Abbildung]

Praktische Durchführung: Zunächst überführst Du die zuvor gewogene Substanz (flüssig oder fest) vollständig in den Messkolben, dann gibst Du das Lösungsmittel zu und verschließt den Messkolben mit einem passenden Stopfen. Der Kolben wird nun geschüttelt, bis sich die Substanz aufgelöst hat, dabei hälst Du den Stopfen mit der Handfläche fest. Abschließend füllst Du den Messkolben bis zur Markierung mit Lösungsmittel auf. Zuletzt wird nochmals durch Schütteln homogenisiert.

Wie gehst Du nun vor wenn von der Substanz A eine Maßlösung herstellen sollst?

  1. Überlege, wie groß die einzuwiegende Stoffmenge der Substanz A ($n$) sein muss, damit die Lösung bei vorgegebenem Volumen des Messkolbens ($V$) die vorgegebene Konzentration ($c$) hat ($n = c \cdot V$).
  2. Berechne mittels einer Liste relativer Atommassen (z. B. aus einem Lehrbuch) die Molmasse der Ausgangsverbindung ($M$). Berechne daraus und aus der unter 1. erhaltenen Stoffmenge, $n$, die einzuwiegende Masse, $m$ ( $m = n \cdot M$).
  3. Wenn die einzusetzende Substanz nicht als Reinsubstanz, sondern als Lösung mit x Massenprozenten vorliegt, dann überlege, wieviel dieser Lösung Du einwiegen musst.
  4. Tariere ein Becherglas und wiege die unter 2. bzw. 3. berechneten Mengen der Substanz ein. Überführe die Substanz mittels eines Trichters und entionisiertem Wasser vollständig in den Messkolben.
  5. Fülle den Messkolben wie zuvor beschrieben auf und homogenisiere die Lösung.

Natürlich gibt es auch Maßlösungen zu kaufen, u. a.

  • TitriPur: Marke von Merck, gebrauchsfertige volumetrische Lösungen
  • TitriSol: Marke von Merck, konzentrierte Lösungen von Laborreagenzien
  • TitriPac: Verpackungssystem für volumetrische Lösungen und Puffer
  • Titriplex: volumetrische Lösungen von verschiedenen Komplexbildnern von Merck (z.B. Titriplex III = Na-EDTA-Lösung)

Titrieren

Aus dem Inhalt eines 100 mL Messkolbens lassen sich 4 Messlösungen ansetzen.

Ein Fehler der sehr oft beobachtet wird, ist, dass für die Bestimmung von mehreren Proben, jede Probe neu eingestellt wird. Dadurch sind die Bedingungen für die Titrationen aber nicht mehr gleich, dies führt zu differierenden Ergebnissen.

Die Vorbereitungen für die titrimetrischen Bestimmungen sollen möglichst nach folgendem Muster erfolgen. Dieses Muster gilt nur für Messlösungen, die durch pipettieren von Probenlösungen hergestellt werden:

  1. In die Erlemeyerkolben werden jeweils 20,00 ml Probenlösung pipettiert. Danach werden 100 ml destilliertes Wasser zugegeben.
  2. Zu jeder Lösung werden nun die gleichen Mengen an Indikator und vorgeschriebenen Reagenzien gegeben. Nun kann titriert werden.
  3. Die erste Titration wird zur Bestimmung der Größenordnung benutzt. Dazu wird der Erlenmeyerkolben benutzt, in dem die erste Probenlösung pipettiert wurde. Dieses Messergebnis wird in der Regel bei der Berechnung nicht berücksichtigt.
  4. Die weiteren Titrationen gehen schneller, da die Maßlösung bis ca. 5 ml vor dem ermittelten Äquivalenzpunkt schnell zugegeben wird. Danach langsam bis zum Äquivalenzpunkt titrieren.

Eine andere Vorgehensweise ist bei Messlösungen notwendig, die einen eingestellten pH-Wert benötigen.

  1. Der erste Schritt ist derselbe wie vorstehend beschrieben.
  2. Zu der ersten Lösung wird langsam und unter ständiger Kontrolle Natronlauge gegeben, bis die Lösung neutralisiert ist. Der Verbrauch an Natronlauge wird kontrolliert und notiert. Dann kommen die vorgegebenen Reagenzien und Indikatoren hinzu.
  3. Die weiteren Erlenmeyerkolben werden mit der notierten Menge an Natronlauge versetzt. Dann kommen ebenfalls die vorgegebenen Reagenzien und Indikatoren hinzu.
  4. Es geht weiter, wie oben beschrieben.