Umkristallisation

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Verweise

Web

Wikipedia – dieser Artikel ist für einen schnellen Überblick geeignet, weiterführendes findet sich in der Literatur.

Lehrbücher

Allgemein lässt sich das Skript „Arbeitsmethoden in der Organischen Chemie“ (hier) empfehlen – noch dazu ist es kostenlos (aber nicht umsonst *zwinkersmiley* )!

Verfahren – Tipps – Vorgehen

Ein gutes Lösungsmittel finden

  1. Gib eine kleine Menge, ca. 0.10 g, Deines Feststoffs in ein Reagenzglas. Fülle das Reagenzglas mit 3.00 mL eines Lösungsmittels auf, verschließe es mit einem Stopfen und schüttel es so gut Du kannst.

    • Wenn sich der gesamte Feststoff bei Raumtemperatur auflöst, ist der Feststoff im gewählten Lösungsmittel gut löslich. Verwende dieses Lösungsmittel nicht als Umkristallisationslösungsmittel!

    • Wenn sich in einem gewählten Lösungsmittel nur ein kleiner Teil der Substanz gelöst hat: Erwärme das Lösungsmittel unter ständigem Rühren sacht. Möglicherweise musst Du das Lösungsmittel leicht aufkochen lassen.

 Achtung: Brandgefahr! Explosive Luftgemische!

    • Wenn die Probe sich überhaupt nicht auflöst: Verwende es nicht als Umkristallisationslösungsmittel.
  1. Wenn sich die Probe in heißem Lösungsmittel gut löst und bei Raumtemperatur schlecht oder gar nicht, dann bist Du einem gutem Lösungsmittel zum Umkristallisieren auf der Spur.

  2. Ein letzter Test: Stelle das bereits abgekühlte Reagenzglas in ein Eiswasserbad oder stelle es in den Kühlschrank / das Gefrierfach und kühle es auf etwa 0-5 °C ab. Wenn viele Kristalle entstehen hast Du ein gutes Lösungsmittel gefunden!

      • Angenommen, es entstehen keine Kristalle, wenn die Lösung abgekühlt wird, dann reibe mit einem Glasstab an der Innenseite Deines Reagenzglases, verwende ein Ultraschallbad, oder, oder, oder – > irgendwas, dass die Lösung aus dem Ostwald-Miers-Bereich herausholt und Dein Produkt zum Kristallisieren zwingt.